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PCVD法制备的Ti--Si--C--N纳米复合超硬薄膜的高温氧化行为

郭岩 , 徐彬 , 吴贵智 , 马胜利 , 徐可为

金属学报

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出新型Ti-Si-C-N超硬薄膜。用XRD、XPS、HRTEM等分析发现薄膜微观组成为纳米晶/非晶复合结构(nc-Ti(C, N)/a-Si3N4/a-C-C)或(nc-Ti(C, N)/h-Si3N4/a-Si3N4/a-C-C)。高温氧化实验结果发现:随Ti含量降低和Si含量增大,Ti-Si-C-N薄膜的抗氧化温度逐步提高。当Ti含量为8.7at.%、Si含量为17.8at.% 时,薄膜中出现少量晶化的h-Si3N4,弥散分布在非晶基体中,这种结构的Ti-Si-C-N薄膜的抗氧化温度达到900℃。分析认为Ti-Si-C-N薄膜中随Si含量增多,非晶Si3N4厚度不断增大或层数增多,且非晶中弥散分布的h-Si3N4和非晶Si3N4强烈阻止氧在晶界的扩散,从而使薄膜的抗氧化性显著提高。研究还发现Ti-Si-C-N薄膜的氧化过程分为增重和失重两个阶段,进入失重阶段后薄膜会很快发生失效。

关键词: Ti-Si-C-N , superhard nanocomposite coating , crystallite size , oxidation-resistance temperature

新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温热稳定性

郭岩 , 畅庚榕 , 吴贵智 , 马胜利 , 徐可为

金属学报

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出新型Ti-Si-C-N超硬薄膜. Ti-Si-C-N薄膜为纳米晶/非晶复合结构(nc-Ti(C, N)/a-Si3N4/a-C-C), 当薄膜中Si和C含量较高时, Ti(C, N)转变为TiC, 晶粒尺寸减小到2-4 nm. 薄膜晶粒尺寸和硬度的高温热稳定性均随沉积态薄膜中的原始晶粒尺寸减小而提高, 当原始晶粒尺寸在8-10 nm之间时, 晶粒尺寸和硬度热稳定性可达900℃; 当原始晶粒尺寸在2-4 nm之间时, 晶粒尺寸和硬度热稳定性可达1000℃. 薄膜硬度和晶粒尺寸表现出同步的高温热稳定性. 分析认为由调幅分解形成的纳米复合结构中的非晶相强烈地抑制晶界滑移与晶粒长大, 从而使Ti-Si-C-N薄膜的热稳定性显著提高.

关键词: Ti-Si-C-N , crystallite size , microhardness

微晶纤维素机械力化学处理结构变化研究

王永在 , 孟凡朋 , 杨赞中

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.14.017

使用行星球磨机处理微晶纤维素,研究了研磨时间对纤维素结构变化的影响.用多晶X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FTIR)、激光粒度(LPSA)和偏光显微镜,对机械力处理后纤维素样品的结晶度、晶粒度、粒度分布和形貌进行了表征.研究表明,在180 min的研磨过程中,随研磨时间的延长,样品的结晶度持续降低,颗粒团聚程度增加,而晶粒度在120 min后即达到极小值((002)方向7.8 nm).研磨产物的粒度分布均呈二峰特征,且粒度分布范围随处理时间延长而减小.机械力处理破坏了微晶纤维素结构中的氢键网络,增加了结构的松弛性.

关键词: 微晶纤维素 , 结晶度 , 晶粒度 , 粒度分布 , 显微形态

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